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【试验小剧场】M5000-F型直读光谱仪分析铸铁中的N元素
  • 聚光科技 更新时间:

    2022-02-24

  • 聚光科技 来源: 聚光科技

  • 谱育科技 浏览量:

    1261

铸铁中的氮对金属溶液的流动性、孕育处理的效果、铸铁的硬度、石墨形态、力学性能、加工性能及铸件的缩孔、针孔、气孔、疏松等均有十分明显的影响。

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在铸铁生产过程中,采用快速的炉前炉后定量分析氮元素的含量对于质量检测、质量控制和提高铸件产品性能与降低铸件废品率都着重要的意义。

铸铁样品分析试验

仪器与样品

聚光科技 M5000-F型全谱直读光谱仪;铁塔牌CWY-I-1KW稳压电源;山东济阳县轻工机械厂GM-5砂轮、砂轮片光谱磨样机;研瑞仪器ONH-330氧氮氢分析仪。GBW01138a、GBW01141a~GBW01144a、11X C3和11X C4共7块铸铁含N光谱标样,标样中氮元素含量如下表1所示;杭州市周围3家铸造厂提供的3块灰铸铁样品,编号1#~3#。氩气纯度为99.999%。

表1 本次实验用标准样品氮含量数据表

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仪器工作条件

可编程脉冲数字光源;钨电极,极距3.4 mm;紫外、可见双光室;氩气冲洗时间4s、预燃 12s、一次曝光4s(分析除N元素外其他元素)、二次曝光4s(分析N元素);静态氩气流量:0.1 L/min、激发态氩气流量:4 L/min;氮元素的分析谱线为149. 285 nm,内标铁的分析谱线157. 481 nm;可见光室光栅刻线2400/mm,焦距400 mm;紫外光室光栅刻线3600/mm,焦距300 mm。

试验方法

供试标样如下图1所示。将标准样品和供试样品用砂轮机处理,保证分析面光滑平整,无气孔、夹杂、油污后待测。

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图1  含氮铸铁试样(直径单位mm)

试样激发及数据采集要求

试样激发前,用大流量吹扫功能,以6L/min的流量排空紫外光室的空气,避免空气残留或氧气对氮元素的吸收,影响分析准确度。样品激发时,舍去前面1-2次的数据,采集后续的数值3组。

校正曲线

M5000-F型全谱直光谱仪中氮元素校正曲线(如下图2所示)是由18块标准样品制作而成,范围为0.0003%~0.029%。

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图2 铸铁中氮元素校正曲线

标准样品和供试样品检测数据

标准化后,采集氮元素认定值为0.009%与0.0047 %的 11X C3和GBW01142a两块标准物质激发数据进行再校准,其中0.003%~0.007%含量段用GBW01142a样品校准,0.007%~0.02%含量段用11X C3样品校准,测试其余5块标准物质和3块供试样品。同时,供试样品用氧氮氢分析仪采集数据,并与M5000-F型直读光谱仪测试结果做比较。采集数据及对比数据如下表2和3。

表2 标准样品再校准数据的统计结果(n=8)

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从上表2可以看出,再校准后,标准样品中氮元素含量与认定值之间的偏差在0.0003%内,RSD在5%以内,准确度高,重复性好。

表3 供试样品再校准数据和氧氮氢分析仪分析数据对比结果(n=3)

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如表3所示,将本实验方法检测与氧氮氢分析仪方法进行对比,方差分析显示两种方法的检测结果无显著性差异(p>0.05)。

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M5000-F型直读光谱仪对于铸铁中N元素的分析精密度可达到1ppm,分析时间约20s,能够同时检测铸铁中其他20余种元素的含量。直读光谱仪样品前处理简单、校准曲线线性范围宽、准确度高,在铸铁元素分析上的应用越来越广泛。



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